Nanocentrum má nový mikroskop
Centrum pre nanodiagnostiku materiálov, nachádzajúce sa na rektoráte, je pracovisko Materiálovotechnologickej fakulty STU zamerané na komplexnú analýzu materiálov a nanoštruktúr pre elektronické aplikácie, senzoriku, fotoniku, elektroniku, medicínu, geológiu, materiálové inžinierstvo a životné prostredie. Pred časom na toto pracovisko pribudol elektrónový mikroskop vybavený fokusovaným zväzkom iónov (FIB), teda duálny mikroskop disponujúci dvoma zväzkami, elektrónovým a iónovým. V súčasnosti ide už o štandardný nástroj pri nanoštruktúrovaní a povrchovej úprave širokej škály materiálov hlavne pre pracoviská zaoberajúce sa elektrónovou mikroskopiou.
Výhodou je rýchlosť a presnosť
Prichádzame do miestnosti, v ktorej sa nachádza nový mikroskop; ten je vítanou „posilou“, keďže požiadavky na spracovanie vzoriek – a najmä na kvalitu tohto procesu – neustále stúpajú. Metóda fokusovaného iónového zväzku ponúka napríklad pri príprave vzoriek pre transmisnú elektrónovú mikroskopiu (TEM) mnoho výhod oproti klasickým postupom, je rýchlejšia, precíznejšia a umožňuje presný výber miesta na vzorke s vysokou úspešnosťou prípravy. Ako prvé ma teda zaujíma, čo všetko takýto prístroj ponúka. „Optický systém elektrónového zväzku, ktorým je mikroskop vybavený, nám umožňuje vykonávať skenovaciu/rastrovaciu elektrónovú mikroskopiu (SEM), čiže analyzovať morfológiu a prvkové zloženie materiálov s presnosťou do 1 nanometra vrátane špeciálnych prípadov, ktoré v minulosti prístroje nezvládali. Napríklad magnetické alebo nevodivé vzorky,“ hovorí Matúš Maťko, operátor dvojzväzkového FIB-SEM mikroskopu. „Oproti tomu systém fokusovaného iónového zväzku, v našom prípade využívajúci ióny gália, je zameraný predovšetkým na prípravu vzoriek pre TEM (priečnych rezov a tenkých lamiel), a tiež na rozličné spôsoby opracovania vzoriek na úrovni mikro až nanometrov; laik si môže predstaviť prácu v tom zmysle, že by ste vyrezali z istého materiálu veľmi tenký prúžok (lamelu) s hrúbkou konkrétne päťdesiat i menej nanometrov. Pre presnejšiu predstavu, ide o rozmer približne tisíckrát menší, než hrúbka ľudského vlasu.“
Pýtam sa teda, v čom spočíva výhoda takto pripravených vzoriek. „Vďaka tomu, že vytvoríme priečny rez materiálom v podobe tenkej lamely, môžeme analýzu vzorky ďalej nasmerovať do transmisnej elektrónovej mikroskopie v rámci nášho centra, kde dokážeme – vďaka extrémne tenkej vrstve pozorovanej vzorky – analyzovať jej štruktúru, kryštalinitu a zloženie až na atomárnu úroveň, teda s rozlíšením pod 0,1 nanometra,“ vysvetľuje Maťko.
Analýzy a dáta pre výskum a vývoj
Ide v prvom rade o analytické pracovisko; podľa Viliama Vretenára, vedúceho centra, poskytujú materiálové analýzy, ktoré môžu v prípade súkromných firiem slúžiť aj na zlepšenie vlastností konkrétneho produktu. „To je však len jedna oblasť využitia, celkové zameranie nášho pracoviska je predovšetkým v poskytovaní širokej škály analytických techník a expertíz pre základný a aplikovaný výskum, hlavne vďaka neustálemu budovaniu a rozširovaniu poznatkov v elektrónovej mikroskopii a príslušných spektroskopických metódach,“ vysvetľuje. „Máme rozsiahlu spoluprácu s renomovanými domácimi a zahraničnými inštitúciami, ktoré sa venujú rôznym témam od polovodičov, solárnych článkov, foto-elektro-katalyzátorov až po kovové zliatiny s vysokou entropiou. Spomeniem aj ocele, super tvrdé tenké vrstvy a minerály, kde osobitné postavenie predstavuje široká trieda rôznych 2D materiálov, kde sa snažíme realizovať aj naše vlastné výskumné témy; zväčša však ide o aplikovaný materiálový výskum a v rámci neho poskytujeme naše analýzy. Nevenujeme sa priamemu syntetizovaniu nových materiálov, skôr sa zameriavame na komplexnú nanodiagnostiku od úrovne mikrometrov až po atómy.“
Mnohé vlastnosti materiálov, s ktorými ako užívatelia máme do činenia v každodennom živote, na tejto úrovni neriešime; na výskumnej úrovni je to však inak. „Vezmime si napríklad pevnosť materiálu, drsnosť a textúru, schopnosť absorpcie či adsorpcie, optické vlastnosti , elektrickú vodivosť... všetko sú to vlastnosti, ktoré vyplývajú zo štruktúry v mikro a nanoškále. Na to, aby sme vedeli pochopiť, čo a prečo sa deje s materiálom na makroskopickej úrovni, potrebujeme vedieť analyzovať jeho štruktúru na mikroskopickej úrovni. A to dokážeme práve vďaka týmto prístrojom,“ hovorí Maťko.
Efektívnejšia výroba a zmysluplná investícia
Pýtam sa teda, aký je reálny, hmatateľný zmysel takéhoto výskumu, či je následne možné zlepšovať zloženie, vyvinúť lepší výrobok a podobne. „Áno, aj. To predstavuje jednu oblasť, potom druhou je oblasť v zmysle – ako už bolo spomenuté – prečo sa niečo deje na vnútornej mikroúrovni. Napríklad máme materiál, kde dochádza k lámaniu, respektíve k mechanickej degradácii; ten môžeme práve vďaka veľmi tenkým rezom analyzovať, usudzovať, prečo k tomu dochádza, a následne napríklad zmeniť výrobný proces. Tiež máme možnosť materiálovej analýzy z hľadiska prvkového zloženia a možných chemických stavov,“ vysvetľuje Maťko.
Dá sa to teda zjednodušene poňať ako krok vo výrobe, technológii, vďaka ktorému sa posúvajú veci vpred? „Áno, ale opakujem, že ide len o jeden zo smerov, ako využívať tieto prístroje, celkovo je ich využitie omnoho širšie. Kľúčové je, ako sa potom veci spoja do súvislostí.“
Nielen skúmať, ale aj editovať
Pýtam sa teda, kde sa nachádzajú v procese výroby či vývoja, či si ich objednávajú v tomto štádiu. „Aj to; máme rôznych partnerov, či už hovoríme o akademickom sektore, alebo o súkromnom,“ hovorí Viliam Vretenár. Zaujíma ma teda, či ich pôsobenie spočíva aj v tom, že niekto niečo vyvinie a povie si, dobre, bolo by to treba teraz otestovať, aby som zbytočne nevrazil veľké peniaze do niečoho možno neperspektívneho. „Presne tak. Momentálne je presne toto jednou z našich tém, pomocou tohto mikroskopu dokážeme vzorky a materiály, v tomto prípade konkrétne čipy a integrované obvody, nielen analyzovať, dokonca vďaka fokusovanému iónovému zväzku ich dokážeme editovať takým spôsobom, aby sme vylepšili ich vlastnosti, respektíve zmenili ich funkcionalitu. Potom, keď vykonáme editáciu čipu, odovzdáme ho späť a dotyčná osoba, ktorá ho testuje, zisťuje, či došlo k pozitívnej zmene funkčnosti,“ vysvetľuje Maťko a opäť zdôrazňuje, že sa to všetko odohráva na úrovni mikro a nanometrov, rádovo v desiatkach až tisíckach menšej úrovni, ako spomínaná hrúbka ľudského vlasu.
Následne ma zaujíma, akým spôsobom ich kontaktuje druhá strana, na základe čoho na nich prídu. „My v podstate fungujeme v rámci našej siete, pracovísk, s ktorými spolupracujeme. Ona o nás potom odovzdáva informácie ďalším skupinám, firmám a podobne. A oni nás potom oslovujú,“ vysvetľuje Vretenár s tým, že tento prístup sa im osvedčil viac, ako aktívna propagácia.
Návratnosť trvá pár rokov
Takýto stroj má podľa Vretenára životnosť približne pätnásť-dvadsať rokov; avšak životnosť v zmysle, kedy sa vie využiť jeho maximálny vedecký potenciál, je možno iba desať. „A tak to má byť aj nastavené, že investícia by sa presne z tohto dôvodu mala vrátiť zhruba do desiatich rokov, okrem iného aj formou analýz poskytnutých na zákazku pre súkromnú sféru. Pre nás je dôležité, že nám takáto rozvinutá infraštruktúra pomáha zapojiť sa do nových vedeckých tém, do výskumných konzorcií, v rámci ktorých môžeme čerpať kľúčovú finančnú podporu v podobe grantov. Tam sa už dané sumy vyrovnajú hodnote takéhoto stroja.“
Následne ma teda zaujíma, o akej sume sa bavíme. „Zhruba sedemsto-sedemstopäťdesiattisíc eur vrátane EDS detektora. Ale berte to ako orientačnú hodnotu, kde sa uplatnili aj výrazné zľavy. Cenníkové ceny bývajú ďaleko vyššie a v prípade najmodernejších systémov sa ľahko dostanú cez jeden milión.“
Chcem teda vedieť, čo bude s mikroskopom takpovediac po zenite; budú mať jeho výsledky ešte relevanciu, alebo budú napadnuteľné s ohľadom na čas? „Určite nie, ten mikroskop bude poskytovať aj naďalej relevantné analýzy a údaje v rozsahu a presnosti, na aký bol skonštruovaný. Ten argument, ktorý som vyššie uviedol, bol myslený skôr tak, že o pätnásť rokov už bude výskum aj v oblasti zobrazovacích elektrónových a iónových techník trošku ďalej. Rozlíšenie, ktoré poskytuje, už nemusí, respektíve ani nebude aktuálne. Špičkové analýzy sa budú tým pádom realizovať na novších mikroskopoch, to však ale neznamená, že nebude záujem o štandardné analýzy aj na takomto staršom stroji,“ hovorí Vretenár.
Ešte ma zaujíma, ako sa vyberá zhotoviteľ takéhoto mikroskopu a ako prebieha samotný proces.
„Ten bol veľmi dlhý. Obstarávať vedecký prístroj v prostredí štátnej inštitúcie za prísnych podmienok kladených na proces verejného obstarávania na Slovensku netrvá krátko, tento mikroskop nám trval dva až tri roky. Od začiatku sme to brali veľmi zodpovedne, pripravili sme sa odborne, realizovali sme niekoľko prieskumov trhu, a nakoniec sme absolvovali aj demonštračné testovania mikroskopov u viacerých výrobcov, samozrejme na vlastné náklady nášho pracoviska. Na základe toho sme potom pripravili podrobnú špecifikáciu a zoznam našich požiadaviek k obstarávanému mikroskopu a zostavili sme tabuľku kritérií, na základe ktorých sa realizoval konečný výber víťazného zariadenia,“ hovorí Vretenár s tým, že posledným krokom bolo zasadnutie výberovej komisie, kde podľa vopred určených kritérií boli pridelené body jednotlivým zariadeniam. „To už bolo v podstate mimo nás. Vyhral ponúkajúci, ktorý dostal najviac bodov.“
Nielen cena, ale aj jej pomer s kvalitou
Postupujeme teda k otázke, či sme na kritériu najnižšej ceny; Viliam Vretenár tvrdí, že proces je už nastavený rozumnejšie. „Zákon je už definovaný tak, že rozhoduje aj kritérium najlepšieho pomeru ceny a kvality, a celé naše obstarávanie sa nieslo presne v tomto duchu. Všetko napokon dopadlo dobre, dostali sme mikroskop, ktorý najviac vyhovoval našim požiadavkám. Treba povedať, že tento vysúťažený model je už takpovediac druhá generácia, teda väčšina chýb sa vychytala. Vo svojej triede a v danom segmente je považovaný za ťažného koňa.“
Na záver sa ešte pýtam, či sa mikroskop využíva aj v pedagogickom procese. „Áno, využitie prebieha aj v tomto zmysle. Väčšinou ide o cvičenia a ukážky použitia pre študentov našej fakulty. Majú možnosť vidieť, ako práca s prístrojom prebieha, zúčastniť sa priamo na procese pozorovania alebo povrchového opravovania vzoriek. Podobné demonštrácie sme uskutočnili aj pre skupiny študentov zo zahraničia. Aj takto sa realizuje využitie,“ vysvetľuje Maťko a Vretenár ešte dodáva, že očakáva ešte silnejšie zapojenie sa do pedagogického procesu v budúcich rokoch. „Keďže sme v minulosti vznikli ako mimofakultné pracovisko, neboli sme od začiatku do neho priamo zapojení. Od roku 2021 sme však súčasťou Materiálovotechnologickej fakulty. Študenti k nám začali chodiť v rámci cvičení a prednášok, oboznamujú sa s našou prístrojovou infraštruktúrou a s témami, ktorým sa na našom pracovisku venujeme, s možnosťou realizácie diplomovej alebo doktorandskej práce.“
Využitie metódy fokusovaného iónového zväzku pri charakterizácii nanoštruktúr transmisnou elektrónovou mikroskopiou
Duálny rastrovací elektrónový mikroskop vybavený fokusovaným zväzkom iónov je už dnes nielen štandardným nástrojom pri nanoštruktúrovaní a povrchovej úprave širokej škály materiálov, ale aj nenahraditeľnou súčasťou pri ich charakterizácii využitím moderných techník elektrónovej mikroskopie. Hlavne v prípade transmisnej elektrónovej mikroskopie sú stále kladené čoraz vyššie nároky na prípravu vzoriek, kde okrem nutnej podmienky transparentnosti vzorky pre použitý elektrónový zväzok majú rozhodujúci vplyv faktory, ako kvalita opracovania povrchu a úroveň jeho kontaminácie, miera vnesených štruktúrnych deformácií a mriežkových porúch, ako aj celková kontaminácia inými chemickými prvkami difúznymi a implantačnými procesmi. Tam, kde klasické metódy prípravy vzoriek trpia najmä časovou náročnosťou, slabou reprodukovateľnosťou a malou laterálnou presnosťou, ponúka metóda fokusovaného iónového zväzku jednoduché a presné riešenie prípravy vzoriek vo forme tenkých lamiel.
Zdroj: Viliam Vretenár
Laboratórium FIB-SEM
Laboratórium je vybavené dvojzväzkovým systémom ThermoFisher Scientific Scios 2 DualBeam, ktorý v sebe kombinuje skenovaciu elektrónovú mikroskopiu a fokusovaný iónový zväzok. Hlavné časti mikroskopu sú elektrónový stĺpec, iónový stĺpec, nanomanipulátor a detektor röntgenového žiarenia EDS. Zariadenie používa Schottkyho emisnú katódu a elektrostatické šošovky, čo umožňuje analýzy materiálov vo vysokom rozlíšení vrátane magnetických a nevodivých, pre prvkovú analýzu používa EDS detektor. Fokusovaný iónový zväzok poskytuje možnosť opracovávať vzorky iónmi gália. Mikroskop je používaný hlavne na analýzu vzoriek v režime SEM (skenovacia elektrónová mikroskopia), EDS (energeticko disperzná spektroskopia využívajúca röntgenové žiarenie na identifikáciu materiálového zloženia), mechanické opracovávanie vzoriek (nanoštruktúrovanie, nanoobrábanie, nanopatterning a analýzy) a prípravu tenkých lamiel pre TEM mikroskopiu.
Inštalácia FIB-SEM mikroskopu
Zariadenie bolo privezené z výrobného závodu firmy ThermoFisher Scientific v Brne (bývalá firma FEI) do Bratislavy, kde bolo inštalované v novozrekonštruovaných priestoroch centra. Po náročnom transporte zariadenia do suterénu bol mikroskop úspešne zostavený a spustený. Po následnej sérii nastavení, kalibrácií a testov boli jednotlivé systémy mikroskopu v niekoľkých fázach odskúšané a uvedené do prevádzky po riadnom zaškolení pracovníkov centra.Prestavba suterénu NanocentraNovozakúpený FIB-SEM mikroskop, ako aj rekonštrukcia prislúchajúcich priestorov boli finančne podporené v rámci projektu ACCORD „Zlepšenie univerzitných kapacít a kompetencií vo výskume, vývoji a inováciách“, kód ITMS: 313021X329, a spolufinancované zo zdrojov Európskeho fondu regionálneho rozvoja. Inštalácia prebehla v suterénnych priestoroch centra a bola spojená s rozsiahlou rekonštrukciou, ktorá bola úspešne ukončená v lete 2022. Mikroskop bol uvedený do plnej prevádzky na jar 2023.
Zdroj: stuba.sk.